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8-23
熱解析進樣技術是目前應用較廣泛的一種進樣技術。熱解析進樣技術的主要設備是熱解吸儀。熱解吸進樣不*等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分,可以把熱解吸進樣技術看作頂空進樣技術的特例。熱解吸裝置可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進樣就是吹掃-捕集進樣的特例。熱解吸裝置還可直接裝在色譜儀的進樣口,此時它又可成為裂解進樣器的特例。目前,熱解吸進樣...
8-22
吹掃捕集裝置主要用于樣品前處理。以前由于樣品被測物組分復雜、濃度較低、同種元素以多種形式存在和易受環(huán)境影響而變化等特點,通常都要經過復雜的前處理才能分析測定。經典的前處理方法,如沉淀、衍生、萃取等,都要人工操作,重復性差,工作強度大,處理周期長。操作步驟多,更易產生系統(tǒng)與人為誤差;要使用大量有機溶劑,對操作人員身體危害大。吹掃捕集裝置的引進使用,在改善檢測工作環(huán)境基礎上,有效的保護了檢驗人員健康安全,同時將實現(xiàn)我中心對揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物的痕量分析,降低系統(tǒng)誤差,提高靈敏度...
8-15
氣相色譜儀吹掃捕集進樣是將惰性氣體或氮氣連續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發(fā)性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入氣相色譜儀進行分析。吹掃捕集進樣過程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過程。將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,如果要求檢出下限更低,可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃,從樣品基質中吹掃出來的揮...
8-9
吹掃捕集屬于氣相萃取范疇,通常情況下經吹掃捕集的氣體均直接進人檢測器中進行檢測。與吹掃捕集聯(lián)用的儀器以氣相色譜儀應用。吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。吹掃捕集過程一般分為吹掃、吸附...
8-3
吹掃捕集技術適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面。吹掃捕集分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。在絕大部分吹掃-捕集應用中都...
7-26
熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發(fā)物從固體或液體樣品中洗脫出來,并利用載氣將揮發(fā)物輸送至分析系統(tǒng)(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。從原理上說,熱脫附有一級熱脫附和二級熱脫附兩種方法。一級熱脫附是將吸附管放在有溫度控制器控制的解吸裝置里,加熱吸附管,被解吸的組分隨載氣直接進入GC或GC—MS進行分析。樣品解吸是一個緩慢過程,因此一級脫附的進樣時間較長.容易導致色譜峰變成寬的“饅頭”峰,降低分離效率。*熱脫附可與各種型號的氣相色譜儀聯(lián)用*50支樣品管,全自動進樣。*在不使用液體...
7-25
PTC吹掃捕集儀濃縮器的特點a.可用于分析水、濁水、土壤或空氣樣品中的揮發(fā)物b.快速的阱加熱和冷卻加快了運行周期,增加了分離效果,提高了峰形和質量儀器中普通阱的升溫速率大于9000C/min,冷卻速率2500C/min。微阱的升溫速率可高達15000C/min,冷卻速率可達10000C/minc.的渦旋水管理系統(tǒng),可以保證在風冷的條件下充分地除去解析前的絕大部分水d.樣品吹掃過程中,可加熱(遠紅外)溫度到850C,提高極性化合物的提取率加熱速率(可達600C/min),精度&...
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